एक अज्ञात फ्लोरोसर्फेक्टेंट के लिए, पहला कदम इसके आयनिक प्रकार का निर्धारण करना है। यह शुरू में रासायनिक विधियों का उपयोग करके किया जा सकता है, जिसके बाद इन्फ्रारेड (आईआर) स्पेक्ट्रोस्कोपी या न्यूक्लियर मैग्नेटिक रेजोनेंस (एनएमआर) का उपयोग करके पुष्टि की जाती है। इसके बाद, सक्रिय अवयवों को मापा जाता है। यदि आवश्यक हो, तो फ्लोरीन सामग्री को रासायनिक विधियों का उपयोग करके निर्धारित किया जा सकता है, हालांकि ऑपरेशन बोझिल है। वैकल्पिक रूप से, क्रोमैटोग्राफी का उपयोग मुख्य सामग्री को निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है, लेकिन इसके लिए मानक नमूनों और एक उपयुक्त पृथक्करण विधि की स्थापना की आवश्यकता होती है।
II. मात्रात्मक विश्लेषण
1. फ्लोरोसर्फेक्टेंट्स के लिए रासायनिक विश्लेषण विधियाँ
(1) थोरियम नाइट्रेट अनुमापन विधि:
ऑक्सीजन फ्लास्क विधि या अन्य तकनीकों के माध्यम से नमूने को विघटित करने के बाद, कार्बनिक फ्लोरीन को हाइड्रोजन फ्लोराइड (एचएफ) में परिवर्तित किया जाता है। इसके बाद इसे विशिष्ट अम्लता स्थितियों के तहत एक मानक थोरियम नाइट्रेट घोल का उपयोग करके अनुमापित किया जाता है।
सीमाएँ:अंतिम बिंदु बहुत स्पष्ट नहीं है, सख्त पीएच नियंत्रण की आवश्यकता होती है, और कई हस्तक्षेप करने वाले पदार्थ होते हैं। नतीजतन, हाल के वर्षों में, फ्लोराइड आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड विधिमुख्य रूप से कार्बनिक फ्लोराइड को अकार्बनिक फ्लोराइड आयनों में विघटित करने के बाद उपयोग किया जाता है।
(2) फ्लोराइड आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड विधि:
आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड का उपयोग करने के लाभ गति, संवेदनशीलता और सादगी हैं। क्योंकि इलेक्ट्रोड मापे जा रहे आयन के लिए चयनात्मक रूप से प्रतिक्रिया करता है, यह हस्तक्षेप करने वाले आयनों को अलग करने की परेशानी से बचता है। इसका उपयोग अपारदर्शी घोलों और कुछ चिपचिपे तरल पदार्थों के प्रत्यक्ष माप के लिए भी किया जा सकता है।
2. इंस्ट्रुमेंटल विश्लेषण विधियाँ
क्रोमैटोग्राफी मात्रात्मक विश्लेषण के लिए सबसे अधिक इस्तेमाल किया जाने वाला उपकरण है। यह एक पृथक्करण तकनीक है जहाँ एक नमूना मिश्रण की पृथक्करण प्रक्रिया में एक क्रोमैटोग्राफिक कॉलम के भीतर दो चरणों के बीच घटकों का निरंतर वितरण शामिल होता है। एक चरण स्थिर होता है (स्थिर चरण), जबकि दूसरा एक तरल पदार्थ (गैस या तरल) होता है जो नमूना मिश्रण को स्थिर चरण (मोबाइल चरण) के माध्यम से ले जाता है।
जैसे ही मोबाइल चरण में ले जाया गया मिश्रण स्थिर चरण से होकर गुजरता है, संपर्क होता है। मिश्रण में घटकों की प्रकृति और संरचना में अंतर के कारण, घटकों और स्थिर चरण के बीच बलों की ताकत अलग-अलग होती है। जैसे ही मोबाइल चरण चलता है, मिश्रण दो चरणों के बीच बार-बार विभाजन संतुलन से गुजरता है। इसके परिणामस्वरूप प्रत्येक घटक के लिए अलग-अलग प्रतिधारण समय होता है, जिससे वे एक विशिष्ट क्रम में स्थिर चरण से बाहर निकल जाते हैं। एक उपयुक्त पोस्ट-कॉलम डिटेक्शन विधि के साथ संयुक्त होने पर, यह मिश्रण में प्रत्येक घटक के पृथक्करण और पता लगाने को प्राप्त करता है।
उच्च-प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (एचपीएलसी):
एचपीएलसी हाइड्रोकार्बन सर्फेक्टेंट के विश्लेषण के लिए काफी परिपक्व है।
जेल पारगम्यता क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी):
जीपीसी का उपयोग मुख्य रूप से गैर-आयनिक सर्फेक्टेंट के विश्लेषण के लिए किया जाता है, जैसे कि ईओ एडक्ट्स को अलग करना ताकि एथिलीन ऑक्साइड (ईओ) के औसत मोल्स का निर्धारण किया जा सके, और पॉलीइथाइलीन ग्लाइकोल्स और पॉलीओल फैटी एसिड एस्टर जैसे इमल्सीफायरों को अलग करने के लिए।
हालांकि क्रोमैटोग्राफी सर्फेक्टेंट सामग्री के निर्धारण में महत्वपूर्ण लाभ प्रदान करती है, हजारों प्रकार के सर्फेक्टेंट के लिए - विशेष रूप से फ्लोरोसर्फेक्टेंट - अभी भी कई विश्लेषणात्मक विधियों को विकसित किया जाना है। इसके विपरीत, जबकि रासायनिक विश्लेषण विधियाँ बोझिल हैं, वे उच्च बहुमुखी प्रतिभा प्रदान करती हैं और अपूरणीय विश्लेषणात्मक उपकरण बनी हुई हैं।
3. संरचनात्मक विश्लेषण
संरचनात्मक विश्लेषण करने से पहले, नमूने से सर्फेक्टेंट घटक को अलग करना आवश्यक है। फिर आयनिक प्रकार को पूर्वोक्त विधियों का उपयोग करके गुणात्मक रूप से निर्धारित किया जाता है। फिर नमूने का विश्लेषण आईआर और एनएमआर का उपयोग करके किया जाता है ताकि स्पेक्ट्रा प्राप्त हो सकें, जिनकी तुलना मानक स्पेक्ट्रा से की जाती है। यह आम तौर पर इस बात की पहचान करने की अनुमति देता है कि सर्फेक्टेंट आयनिक, धनायनिक या गैर-आयनिक है या नहीं। उभयधर्मी सर्फेक्टेंट के लिए मानक स्पेक्ट्रा अपेक्षाकृत दुर्लभ हैं।
यह विधि केवल उन पदार्थों की पहचान कर सकती है जिनमें क्रोमोफोर होते हैं जैसे कि असंतृप्त डबल बॉन्ड या सुगंधित हाइड्रोकार्बन। यह संतृप्त पदार्थों की पहचान नहीं कर सकता है (क्योंकि संतृप्त एकल बंधन यूवी विकिरण को अवशोषित नहीं करते हैं) और न ही यह समान संरचनाओं वाले आइसोमर्स के बीच अंतर कर सकता है।
(2) इन्फ्रारेड (आईआर) स्पेक्ट्रोस्कोपी:
आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी सरल, त्वरित है, और व्यापक अनुप्रयोगों के साथ, सर्फेक्टेंट के संरचनात्मक स्पष्टीकरण के लिए सबसे उपयोगी उपकरण है। यदि नमूना शुद्धता पर्याप्त है, तो प्राप्त आईआर स्पेक्ट्रम की मानक स्पेक्ट्रा से तुलना करने पर अत्यधिक सटीक परिणाम मिल सकते हैं।